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全自動熱解吸儀樣品予處理和GC分析的關系
點擊次數(shù):2999 更新時間:2016-10-10
 全自動熱解吸儀樣品予處理和GC分析的關系
 
 1.樣品予處理和GC分析的關系?
 
  *,無論是何種先進的色譜儀和設備,真正高性能色譜柱,zui完善的數(shù)據(jù)處理裝置,都不能從一個采集處理不適當?shù)臉悠返玫綕M意的分析結果。一般講全自動熱解吸儀在日常分析過程中,誤差大小zui多10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的前處理好壞,或者說日常分析結果的度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時,即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實驗結果。
 
  2.什么是樣品予處理?為什么要選擇樣品予處理?
 
  有時樣品未經(jīng)予處理前的狀態(tài)、成分復雜,在許多情況下樣品不能直接進入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等,另外有的待測組分濃度很低(環(huán)境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt)直接進樣有困難,也需要樣品予處理。遇到以下情況須考慮樣品予處理:
 
  1. 品種繁多(含水、氧等)對儀器和色譜柱有不良影響;
 
  2. 樣品組成及其濃度復雜多變(基體對待分析痕量組分干擾大);
 
  3. 樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);
 
  4. 直接分析時,干擾因素太多;
 
  5. 分析測試的不同質(zhì)量要求;
 
  6. 現(xiàn)場環(huán)境不允許,如:時間;
 
  7. 彌補現(xiàn)有儀器或分析條件的不足,如:選購的儀器、設備條件不具備;操作人員的技術水平限制等。
 
  3.選擇樣品采集和予處理的方法及其技術應遵循的原則?
 
  1. 待測組分的樣品必須具有代表性;
 
  2. 采集方法與分析目的應保持一致,保證能采集到您想要的樣品;
 
  3. 樣品處理過程中,如何防止和避免待測組分不發(fā)生變化和丟失;
 
  4. 在進行待測組分化學反應(衍生、催化轉化)時,必須已知和定量的完成;
 
  5. 選擇樣品處理方法應盡可能簡單易行,處理裝置和樣品量要相適應等。
 
  4.熱解析進樣氣相色譜分析簡明工作原理
 
  為了說明它的工作原理,我們舉一個典型實例。例如:我國民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范中,規(guī)定采用熱解吸/毛細管氣相色譜法檢測室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物(TVOC),其過程是:先選擇裝填好的吸附劑的吸附管,在一定的溫度壓力條件下,連續(xù)吸入一定體積的待測空氣樣品,空氣中的TVOC將被保留在吸附管中,采樣后通過熱解吸儀將吸附管加熱,解吸出TVOC,通過不同方法將解吸后的待測組份導入毛細管全自動熱解吸儀進行分析,用保留時間定性,峰高或峰面積定量。

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