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氣相色譜定量分析原理
點擊次數(shù):3896 更新時間:2017-10-23

氣相色譜法是一種分離分析方法。操作時使用氣相色譜儀,被分析樣品(氣體或液體汽化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性氣體(成為載氣或流動相)的帶動下進入填充有固定相的色譜柱,在色譜柱中樣品被分離成一個個的單一組分,并以一定的先后次序從色譜柱流出,進入檢測器,轉(zhuǎn)變成電信號,再經(jīng)放大后,由記錄器記錄下來,在記錄紙上得到一組曲線圖(稱為色譜圖),根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積就可以定量測定樣品中各個組分的含量。

氣相色譜的定量檢測方法一般有歸一化法、內(nèi)標法和外標三種方法,其各有優(yōu)缺點。歸一化法是將有機樣品中所有組分的含量之和定位100%,計算出其中某一組分含量的百分數(shù),其方便簡單,樣品進樣量和流動相載氣流速等對計算結果影響不大,但要求每個組分色譜峰面積能準確地計算,因此僅適合組分少的有機樣品。內(nèi)標法是向有機樣品中加入標準已知含量的純有機物(可以和樣品中組分相同,也可以不同)進行氣相色譜測定,然后利用欲測組分和內(nèi)標物的色譜峰面積和定量校正因子進行定量分析,其避免了歸一化方法的缺點,但需要標準標準稱取有機樣品和內(nèi)標物的重量,而且選用的內(nèi)標物的選取要求較高。

外標法[14]是在進樣量、色譜儀器及操作等分析條件嚴格固定不變的前提下,先使用不同含量的組分純物質(zhì)等量進樣進行色譜分析,求出純物質(zhì)含量和色譜峰面積的關系,并繪出相應的定量校正曲線或給出線性方程式。然后將有機樣品在相同條件下進行色譜分析,并根據(jù)定量校正曲線或線性方程式,計算出所需組分的定量分析結果。外標法比較簡便,尤其適合相同樣品的大批量測試,這對工業(yè)化生產(chǎn)或環(huán)境中某種有機物的檢測或控制非常有效。但這一方法對液體或揮發(fā)性不好的有機物組分定量分析時,往往誤差較大。

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